紡織服裝如果使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料,在與人體的長期接觸中,染料可能會被皮膚吸收,并在人體內擴散。在人體正常代謝所發(fā)生的生化反應條件下,這類染料會發(fā)生分解、還原反應,并釋放出致癌芳香胺。致癌芳香胺經過活化作用,改變了人體的DNA結構,最終引起人體病變和誘發(fā)癌癥。因此有關禁用偶氮染料檢測問題越來越引起人們的重視,各國紛紛立法禁用可分解出致癌芳香胺的偶氮染料。

關于對禁用染料及致癌芳香胺的檢驗,我國也制定了相應的偶氮染料檢測標準,由于國標檢測方法在適用范圍、方法控制上與歐洲標準存在一定差異,導致兩者檢測結果不同,因此分析國標與歐標在禁用偶氮染料檢測方面的差異對我國紡織品檢測技術的發(fā)展有一定的指導作用。

禁用偶氮染料的檢測存在著以下弊端：耗時、技術路線復雜、效率低和檢測成本高。針對這種情況,本文還通過對氣相色譜質譜聯(lián)用儀檢測條件的優(yōu)化,極大地縮短了檢測時間,提高了檢測效率。

本論文主要研究內容分為兩部分：

1、比較偶氮染料檢測前處理過程中的國家標準與歐洲標準的差

(1)按照國標和歐標的操作方法,分別對滌綸及滌/錦混合樣品中的偶氮染料進行檢測。實驗表明對于全滌綸及滌混樣品經過氯苯萃取后的檢測值比不經氯苯萃取的檢測值大。

(2)討論芳香胺分離時加入氫氧化鈉以及萃取試劑甲基叔丁基醚、乙醚對檢測值的影響。通過比較后得出：加入氫氧化鈉后的檢測值比不加的大,更接近實際情況。甲基叔丁基醚的萃取效果比乙醚的好。

2、氣相色譜質譜聯(lián)用儀(GC-MS)檢測條件的優(yōu)化。

(1)參照歐洲標準中色譜柱的使用條件,采用15℃/min.20℃/min、25℃/min.30℃/min、35℃/min的升溫程序對混合芳香胺標準溶液(30ppm)進行檢測,初步判定各芳香胺的保留時間和分離度。繼而進一步優(yōu)化,得出升溫程序為：初溫100℃,保持1min,30℃/min到210℃,25℃/min到240℃,10℃/min到280℃,保持3min。

(2)通過比較初始溫度及保留時間對各種芳香胺檢測值的影響,最終選擇初始溫度為：100℃,保留時間為：1min。

(3)討論不同分流比對芳香胺檢測響應值及分離度的影響,結合實際情況得出最佳分流比為15：1。 通過混合芳香胺標準溶液以及空白樣品加標實驗驗證該檢測方法的重現(xiàn)性,檢測值,回收率,以及曲線線性均能滿足要求。

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